用Multiwave 7000 分2批次消解石墨材料
- 关键词：Multiwave7000,石墨,微波消解仪
- 摘要：石墨是碳元素的结晶形式，其原子排列成六边形结构。它是自然发生的，是在标准条件下元素碳在热力学上最稳定的改性。高耐腐蚀性溶液使样品制备的后续湿化学元素分析是一个巨大的挑战:显著高的目标温度和合适的酸混合物。 Multiwave 7000具有完善的PDC(加压消化腔)，可提供高达300°C的先进温度水平，从而为大多数要求更高温度的样品提供足够的消化质量。
1 介绍
石墨是碳元素的结晶形式，其原子排列成六边形结构。它是自然发生的，是在标准条件下元素碳在热力学上最稳定的改性。高耐腐蚀性溶液使样品制备的后续湿化学元素分析是一个巨大的挑战:显著高的目标温度和合适的酸混合物。 Multiwave 7000具有完善的PDC(加压消化腔)，可提供高达300°C的先进温度水平，从而为大多数要求更高温度的样品提供足够的消化质量。为了证明Multiwave 7000的适用性，对几种石墨材料进行了测试。然后分别用ICP-OES和ICP-MS测定元素浓度。两步消解过程 • 在第一个消解步骤中，大部分的无机基质将被破坏。 • 随后，小心打开反应气体将被释放出来。 • 在第二个消解步骤中，新鲜添加的氧化剂促进了剩余残留物的分解。
2 仪器
在Multiwave 7000中使用9位支架和可重复使用的 PTFE-TFM管进行消解。定量分析在两种不同的仪器上进行 • ICP-OES, Spectro Cirrus Vision 轴向视图模式 • ICP-MS, Perkin Elmer Elan DRC-e 每个都带耐HF的样品进样系统。
3 试验
3.1 样品
选择天然石墨材料和合成石墨材料以及标准参考材料 BAM-S009中纯度石墨粉作为样品，品种繁多。
3.2 HNO3 H2SO4 HClO4 试剂 (65% suprapur, Merck), (96%, suprapur, Merck), (70%, suprapur, Merck), HF (40% suprapur; Merck), 高沸点的硫酸 (H2SO4) 被用来在降低的蒸气压下保持较高的温度。高氯酸 (HClO4) 需要在200°C以上提供更高的氧化电位。为了溶解样品中的硅，可能需要氢氟酸(HF)。由于使用的氟化氢量足够低，因此认为没有必要再与硼酸进行络合。用去离子水稀释和冲洗。
3.3 高氯酸的使用要求
高氯酸只能作为酸混合物的一小部分使用。其它酸与高氯酸的最小比例为5:1。严禁浓缩使用。 始终使用高氯酸和硝酸结合使用，这将首先破坏样品中易氧化的成分。 先将样品与其他酸混合，最后加入高氯酸。 当使用高氯酸时，总是设置一个较长的加热斜坡(至少25-30分钟)。
3.4 两步消解过程
每个样品取100 mg直接称入30 mL聚四氟乙烯- TFM消解瓶中。要小心避免由于静电吸引而使容器体的密封区域染色，特别是使用磨细的样品。依次加入4 mL硝酸、6 mL硫酸、1 mL高氯酸和0.5 mL 氢氟酸。瓶子用塞子盖关闭，并放入9号架子。将满载的支架放入已经装满负载溶液(150毫升水和5毫升冷凝液)的尾管中。硝酸)。将尾管插入仪器的加压消化腔(PDC)，启动温度程序。第二步，再加入2ml HClO4，采用相同的温度程序。最后，将样品溶液转移到50 mL Sarstedt®试管中，将小瓶冲洗样品中加入去离子水和漂洗液。
3.5 温度程序
启动压力: 40 bar 冷却温度: 80 °C 压力释放速率: 10 bar/min
本报告中提出的方法是为高氯酸(HClO4)与石墨样品的安全使用而设计的。 • 在 150 °C HNO3 消化反应组分。 • 在220°C, HClO4的高氧化电位使大部分碳材料退化。 • 在250°C下进一步分解难以消化的石墨结构。
3.6 测定步骤
在样品稀释至50 mL前，在校准溶液和样品溶液中加入不同的单元素溶液作为内标:ICP-OES中加入Sc(终浓度为1 mg/L)， ICP-MS中加入In、Ga和Ir(终浓度为10 μg/L)。
3.6.1 ICP-MS测量
使用ICP单元素标准溶液(Roth®)对Co、Mo、Ni、W、 Y和Zr进行外部校准。线性范围从0.2 μg/L扩展到10 μg/L。
3.6.2 ICP-OES测量
采用ICP多元素标准溶液(Roth®)进行外部校准。线性校准范围从0.01 mg/L扩展到10mg /L。消化后的样品通过ICP-MS和ICP-OES进行分析，并将结果与认证值进行比较。在分析中，当元素浓度超过校准范围时，使用稀释剂 (与酸含量匹配的基质)。
4 结果
用硝酸、硫酸、高氯酸和氢氟酸对称量为100 mg的不同石墨材料进行了消解。
第一步消解后，石墨标准物质bams009呈现出清晰的溶液，而天然石墨和合成石墨样品有部分深黑色浑浊的沉淀。在第二步消解完成后，天然石墨样品溶液中仍有黑色残留，用过滤器过滤掉。假定那些浸出的残留物不再含有待测元素。标准参考物质BAM-S009的后续测量提供了以下的 ICP-MS和ICP-OES测定结果:
5 结论
结果表明，用Multiwave 7000可以方便地消解多种石墨材料。它是一个强大的配置可靠的高端样品消消解要求高的无机基质。由于其最高的结晶度的所有碳材料，天然石墨不能完全溶解。本报告提出的两步法工艺适用于高氯酸的安全使用，氧化电位高，效率显著提高。随后分别通过ICP-MS和ICP-OES进行的准确性检验证明是令人满意的。在标准物质中发现的元素浓度(平均值)与认证值相符。所应用的方法不仅适用于上述材料的消化，而且也可作为任何一种石墨、煤或炭黑的代表性起点。相关参数，如样品重量，时间和温度可以根据3.3点的限制进行相应调整。
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