DMA 5000M 不同工艺段硫酸镍浓度测量
- 关键词：DMA5000M,电解液,密度计
- 摘要：电解液是锂离子电池四大关键材料(正极、负极、隔膜、电解液)之一，号称锂离子电池的“血液”，在电池中正负极之间起到传导电子的作用，是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证。传统使用的电解液一般由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐( 六氟磷酸锂，LiFL6)、必要的添加剂等原料，在一定条件下，按一定比例配制而成的。
前言
电解液是锂离子电池四大关键材料(正极、负极、隔膜、电解液)之一，号称锂离子电池的“血液”，在电池中正负极之间起到传导电子的作用，是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证。传统使用的电解液一般由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐( 六氟磷酸锂，LiFL6)、必要的添加剂等原料，在一定条件下，按一定比例配制而成的。而随着现在对新能源开发的逐步重视，以及锂电池在汽车动力电池等新兴领域的应用，开发新型溶液以替代传统电解液材料已逐步成为一个趋势，硫酸镍溶液已作为原材料应用于锂离子电池电解液的生产。同时，硫酸镍也主要用于电镀、催化剂以及制取其他镍盐等，并用于印染媒染剂、金属着色剂等。硫酸镍溶液的浓度含量关系到最终产品的质量，同时其作为原料销售时，浓度含量是一个重要的质检指标，因此对于原料和终端产品的生产企业，确定样品溶液的浓度至关重要。另一重要方面，硫酸镍在不同工艺段的浓度过程监控也很重要，可以用于指导工艺过程是否发生改变，进而做出一定程度的调整，对保证最终产品质量的一致性提供了最前端的保证，同时，过程监控需要一种经济，快速但又不失准确的手段对现场取样高效的测量。密度测量是确定二元和准二元混合物浓度的一种快捷准确的方法。因此通过测试样品溶液的密度，根据密度浓度对应关系曲线，可以计算样品溶液的浓度含量。
1 Product 样品
Sample resource 样品来源：国内世界 500 强大型工矿企业镍盐检测中心 Sample Type 样品性质：不同工艺段的硫酸镍水溶液，完全澄清透明的翠绿色或者带有一定浊度的翠绿色。
2 测试需求
根据仲裁标准络合滴定法准确测得覆盖所有待测样品浓度范围的标准样品的含量，通过每个浓度对应的密度测定结果建立密度-浓度曲线，内置在仪器中，在测试未知过程样品或最终产品时可以快速得到浓度结果。
3 使用仪器
DMA 5000M 台式数字密度计
奥地利安东帕公司(Anton Paar)于1967年生产出世界第一台数字式密度计。安东帕DMA 5000M数字密度计，密度测量范围范围：0～3g/cm3，密度准确度(全范围)：7×10-6 g/cm3，密度重复性：1×10-6 g/cm3，温度准确度：0.01℃。 DMA M 系列数字密度计利用 U 型管振荡的原理(The Oscillating U-tube method)，运用获得专利的 Pulsed Excitation Method，在全面了解振荡特性基础上，结合先进的帕尔贴控温功能，给出最稳定的包括气体、液体样品的六位密度的测量结果。10.4 英寸的触摸屏幕、U 型管可视功能，自动进样检测气泡及杂质，出色的粘度修正功能，灵活的公式建立以及简单易操作的界面可以最大化的提高用户使用体验。
4 测试用主要配件及洗液
5ml 一次性注射器超纯水
5 测试条件
DMA 5000M: 精确度等级(最高)，进样检查功能(一直保持激活)，测试温度 20℃，先进的帕尔贴控温功能保证了在实际设定温度下的测量精度。
6 样品测试过程
状态检查：测试样品前，通过仪器内置程序 Air/Water check 测试空气及超纯水密度用于检查仪器的状态，检查通过，仪器状态良好，可进行后续测试。标准曲线建立：根据仲裁标准络合滴定法准确测得覆盖所有待测样品浓度范围的标准样品的含量，通过每个浓度对应的密度测定结果的平均值建立密度-浓度曲线，内置在仪器中。最终浓度结果可直接显示在测量界面。样品测试：进样过程中确保样品及整个进样过程无气泡，为保证测量结果的可靠性，重复测量两次。测试时为了提高效率采用低浓度到高浓度测试顺序的样品替换法，无需每次清洗测量池和吹干。测试完毕用超纯水-无水乙醇清洗测量池，仪器内置空气泵吹干。并通过 Air check 验证清洗效果。
7 测试结果：
7.1 标准曲线建立
7.2 DMA 5000M 不同工艺段代表性样品测试结果与标准测试法结果比较
8 讨论
不同工艺段的硫酸镍溶液并非纯二元组分，会有其它金属元素及杂质进而影响实际密度值，但金属元素基本在几个 ppm,且杂质含量相对恒定。虽然，换算后的浓度结果会和络合滴定法的结果有一定的方法间偏差，但偏差范围是客户可以接受的且完全不影响工艺一致性的结果偏差，从结果也可以看出，低钠萃余液因工艺原因，会含有一定的硫酸钠及其它杂质，但两个批次的低钠萃余液的偏差近乎一致;两个工艺段的蒸发前液的偏差也近乎一致;因此为了达到方法间优化的目的，也可以针对萃余液，蒸发前液和反萃液分别建立公式，根据方法间偏差进行公式修正补偿，进而宏观消除杂质对密度的影响。
9 结论
通过数字密度计建立公式的方法，可以作为一种快速并相对准确的测量方法用于硫酸镍各工艺段的生产过程控制需求，能够满足客户对测试速度及精度的需求。并可以搭配 Xsample520 高通量自动进样器实现无人值守的测试效率最大化，达到大型企业对于减员增效的目的。数字式密度计有着以下优势： 1. 每次供试品的测试只需要1ml的量，减少用量; 2. 供试品在测试前，不需要使其温度降到低于指定温度，操作环境只需符合一般实验室要求即可; 3. 每次测试只需要1-2分钟左右，非常便捷; 4. 内置帕尔贴装置，可以避免外界温度对供试品的影响，最大限度得到稳定可靠的结果; 5. 清洗U形管并干燥测量池都非常方便; 6. 灵活的软件功能，建立公式，直接从屏幕中得到数值，避免人为计算; 7. 数据可溯源; 8. 可搭配灵活的自动进样器。
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