发胶：MCR 72 的粘度和屈服点

• 关键词：MCR72,流变仪
• 摘要：所有测量都是在Anton Paar MCR 72流变仪上进行的，该流变仪配有符合ISO 3219的圆筒测量系统CC27。ISO 3219描述了圆柱几何结构，并定义了量杯与量筒直径的比值为1.0847。这保证了在测量间隙中剪切样品的工业标准，与测量系统尺寸和制造商。

头发对我们来说特别重要：它是美丽和个性的表达，但也可以表现出对某种文化或群体的归属感。现代发胶必须满足许多要求;例如，握力强、持久、防潮、不粘手等。

Gel 是“gelatin(明胶)”的缩写，拉丁词根与“jelly”(稠化的水果或肉汁)相同。凝胶是一种精细分散的体系，由至少一种固相和一种液相组成。两相相互分散，形成三维网络结构。

凝胶既不是液体(如油)，也不是固体(如橡胶球);相反，它的稠度介于液体和固体之间。凝胶可用作软膏、乳霜的支撑材料或用作发胶定型。琼脂糖、瓜尔胶和海藻酸钠常用于在化妆品中形成凝胶。

本报告描述了一种化妆品发胶流变学评估方法。屈服点和粘度会影响制造(泵送、灌装)过程中成分和最终产品的可加工性，以及应用过程中的稠度(凝胶特性)。

1 实验装置

所有测量都是在Anton Paar MCR 72流变仪上进行的，该流变仪配有符合ISO 3219的圆筒测量系统CC27。ISO 3219描述了圆柱几何结构，并定义了量杯与量筒直径的比值为1.0847。这保证了在测量间隙中剪切样品的工业标准，与测量系统尺寸和制造商。

测量系统通过温度控制的 C-PTD 测量单元直接在仪器中进行温度控制。可以使用 RheoCompass™ 软件控制测量系统的温度。使用定义的温度曲线为研究凝胶的温度敏感性提供了更多选择;例如，温度从 5℃上升到40℃，加热速率为2℃/min，恒定剪切速率为5s-1。

2.1测试条件

测量曲线由两个区间组成：

间隔 1：温度控制和预剪切60秒。在高温或低温下，建议温度平衡的持续时间至少为3分钟。当结果似乎难以重现时，以2s-1 的剪切速率同时(预)剪切也可能有用。在间隔 1 期间没有记录测量点。

间隔 2：剪切速率从 0.1 s-1 上升到100 s-1，取 21 个点，对数去点时间从 10 到 1 s。

屈服点在0.1 s-1 到100 s-1范围内用回归分析。测量是通过 RheoCompass™ 软件手动控制的。

2 结果与讨论

为了更好地说明剪切速率对粘度的影响，以下粘度值采用“单点插值”分析方法计算(表1)。

剪切速率(s-1)黏度[Pa.s]

168

1014

506

1004

表 1：粘度值的插值

从表1可以看出，发胶具有明显的剪切变稀行为，即粘度随着剪切速率的增加而降低。在较小的剪切速率范围内，粘度变化大于非常高的剪切速率(图1)。 图 1：具有内插粘度值的发胶粘度曲线

当凝胶几乎处于静止状态时，即当管被倒置或涂抹凝胶后，流动特性可以通过回归来确定。这通常称为样品的屈服点。具有屈服点的样品具有基于化学和物理相互作用的内部结构。这意味着这种材料在小载荷下表现得像固体材料。随着载荷的增加和屈服点的突破，这个内部结构破裂，材料开始流动。流动点的大小很大程度上取决于测定方法。

本文根据Herschel-Bulkley和Casson模型进行回归计算了屈服点(图2)，得到了两种不同的结果(表2)。

对于每个模型，屈服点的计算范围为0.1s-1到100s-1。

屈服点CassonHerschel-Bulkley

𝜏0 [Pa]9.334.2

回归方程𝑦1/𝑝= 𝜏0+𝑏 ∙ 𝑥1/𝑝𝑦= 𝜏0+𝑏 ∙𝑥𝑝

表 2：使用两种不同回归模型的屈服点值

结果表明，屈服点的确定与方法密切相关。

图 2：两种不同回归模型的发胶流动曲线。

3.1 客户视角

具有高屈服点或强凝胶特性的凝胶被客户认为具有“更大的体积”和更高的质量。

发胶的屈服点与粘度的相互作用直接影响发胶的粘性。屈服点和粘度的最佳范围只能使用对良好和不良样品的参考测量来确定。这些参考值可在 RheoCompass™ 软件中用作产品控制的限值。

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