明日趋势：百年检验国际巨头眼中的样品前处理

中国第三方检验检测行业市场近年来持续快速增长，预计到2026年有望突破2500亿元。回望历史，将第三方检测的概念引入到中国并推动行业发展的是包括天祥（Intertek）在内的几家国际巨头，迄今已有二十余年。近日，分析测试百科网采访了上海天祥质量技术服务有限公司（Intertek）中心化学实验室上海实验室经理孙慧女士，她为我们介绍了天祥在中国的探索之路，并讲述了自己对前处理关键设备——超级微波消解应用多年的心得，希望对广大从事第三方检验检测的技术专家和实验人员有所启发。

孙慧，2009年毕业于华东理工大学并获分析化学硕士学位，毕业后一直从事分析检测工作，目前在Intertek中心化学实验室上海Lab担任经理，负责无机测试组的管理工作。

孙慧首先简单介绍了Intertek与Intertek中国（天祥）。Intertek是全球领先的质量和安全服务机构，为众多行业提供专业创新的解决方案。Intertek的历史可追溯至19世纪末，经过一个多世纪的发展壮大和业务重组，最终形成了一家总部位于伦敦并在伦敦证券交易所上市的检验检测国际巨头，是英国富时100公司之一。迄今，Intertek在全球100多个国家设立1000多家实验室和分支机构。Intertek致力于以创新和定制的保障、测试、检验和认证解决方案，为客户的运营和供应链带来全方位的保障。

　　伴随着我国经济的不断发展，社会不断进步，人民生活水平也在不断提高，对于日常消费品，人们已不仅仅满足于最基本的功能需求，更追求质量与安全，如食品安全、绿色环境、儿童用品的安全等等。人们对于测试的需求越来越多、要求也越来越高。比如对人类赖以生存的环境、空气、水和土壤的检测，可以帮助人类确定环境的质量及其变化趋势。而“民以食为天”，食品是人们生活和生存的必需之物，食品所含的营养成分、微量有害物质如农药残留、重金属污染等的情况近年来更是成为人们关注的焦点，这些都可以通过第三方检测得到答案。

　　“我们的服务涉及几乎所有行业，包括生活用品、医疗设备和制药、化学品和石油、环境、轻工产品等等。Intertek可为所有行业提供测试、检验、认证、审核等一系列服务。对于Intertek的检测服务，大家非常熟悉，我们的实验室遍布全国各大重要城市，我们的检测能力覆盖了国内外的标准和法规，具备上千种测试能力。”孙慧说。

在一个完整的样品分析过程中，大致分为4个步骤:①样品采集；②样品前处理；③分析测定；④数据处理与报告结果。而这其中，样品前处理所需的时间相对来说也是最长的，并且其耗时、繁琐的步骤，也是引入分析测定误差的主要来源。从某种程度上来说，前处理的结果决定了分析测试的结果。

　　Intertek检测业务涉及各个领域，这就意味着实验室需要面对各种各样的分析对象，检测样品不仅数量多且种类多样，涉及的前处理方法更多。孙慧表示：“为了更好地服务于客户，我们需要的不仅是提高准确性，更要提高工作效率。对于样品的前处理环节，也是要求我们兼顾准确和高效的。为此，我们对于不同的前处理样品都会有一套满足标准要求、流程优化、可以批量处理的工作程序，这也是我们的核心竞争力之一。”

　　无机元素分析要用到的前处理技术是湿法消解，也就是用浓无机强酸或强酸的混合物，在能量作用下破坏样品基质，将待测分析元素释放出来供分析使用。消解的方式主要有常压消解，高压消解等，能量的提供方式有传统的电加热、微波辅助加热等。

　　孙慧表示：“我们之前常用的是常压加热板消解以及普通微波消解，这些消解方式会存在如下问题：消解不完全、消解时间长、消解酸的消耗较多，以及过程中的安全等，这也是我们非常关注并希望能解决的。”

面对工作中遇到的前处理难题，Intertek选择了国际知名品牌前处理专家安东帕（Anton Paar)的超级微波消解仪Multiwave 7000。Multiwave 7000 是 HPA预加压技术与现代微波消解技术相结合的产品，在加压消解腔(PDC) 内采用了压力密闭反应管和容器。与传统微波相比，安东帕Multiwave 7000无论在消解效率、效果还是操作的智能性上面都有着超前的优势，是微波消解技术的革命性成果。Multiwave 7000可以在200 Bar、300℃的极限条件下进行消解。并且由于PDC腔体的存在，每个消解管之间的温度完全一致。几乎所有种类的样品都可以在一次运行中完成消解！不同于传统微波，它没有沉重且巨大的转子，只需一个超轻的样品支架即可完成消解；实验过程全程智能软件引导。不仅如此，在消解过程中仅需消耗传统微波1/3的试剂，无需后期赶酸。这样不但减少消耗，更减少了污染增强了环保能力。

孙慧使用Multiwave 7000的感受：

　　首先是消解效果。在消解过程中，Multiwave 7000可达到更高的温度和压力，在面对实际样品时，消解效果好，特别是对于一些难消解的样品，同样可进行有效的消解。

　　其次是满足各项测试要求。通过对其回收率、重复性进行评价，结果都能较好地满足Intertek的测试要求。

　　第三点是高效率。Anton Paar Multiwave 7000一次可以处理24个样品，很好地满足了Intertek批量样品的处理需求。

　　第四点是环保和安全。相对于普通微波消解，Multiwave 7000使用的消解酸量大大减少，同时对于安全防护的设计进行了多方面考量，极大提高了操作安全性。

　　除此之外，设备的售后服务也是保障Intertek工作的重要因素之一，安东帕的技术支持能力以及故障处理的及时性、有效性都是可圈可点的。

　孙慧还展望了实验室前处理设备的技术和市场趋势。众所周知，前处理环节是整个分析流程中最为重要、耗时、对最终结果的准确性至关重要的一大环节。对于同一个分析样品，达到同一处理目的可以选择许多前处理方法，而如何选择最佳的处理方法，不仅要考虑各种处理方法的特点、样品特性，还需要操作者具有丰富的实践经验。

　　随着分离科学、计算机信息技术、精密制造加工工艺、自动化技术的快速发展，分析样品前处理技术也在不断丰富和创新，并呈现出了几点趋势：

　　1）样品前处理新技术不断涌现。主要是在原有技术基础上的改进和创新，例如，在溶剂提取基础上结合其他辅助技术的微波辅助溶剂萃取，使提取更加高效。

　　2）前处理仪器发展迅速，趋向全自动化。传统的样品前处理技术大多采用人工或以人工辅助的半自动操作，近年来样品前处理技术的自动化发展迅速，通过仪器的自动化操作不仅速度快而且重现性好。

　　3）与后续测定仪器在线联用。比如一些经典的联用技术，同GC-MS，HPLC-MS的联用。

　　4）仪器的小型化和微型化。为了满足现场检测不断扩展的环境需求，小型化、便携式样品前处理仪器也越来越倍受关注。

　　5）集成式工作站。样品前处理工作站，即综合样品前处理平台，是将几种前处理技术集成在一起，用来完成多项样品前处理操作的综合性前处理平台，适合复杂样品的前处理。