BET 比表面积和化学吸附–Autosorb iQ-C

• 关键词：比表面积,化学吸附,Autosorb iQ-C
• 摘要：根据化学原理，氧气和碳氢化合物在燃烧作用下会生成水和二氧化碳。然而，汽车和发电机的内燃机中通常都不能实现完全反应（燃烧不充分）。这种无法产生清洁燃烧的现象催生了催化转换器的出现，如尾气处理器。使用这种转换器可以将有害的副产物转化为更安全的分子。过渡金属，特别是第 10 族金属，如钯或铂，作为纳米微晶分散在各种载体（陶瓷、碳、氧化物）上，可使有毒气体无害化。

根据化学原理，氧气和碳氢化合物在燃烧作用下会生成水和二氧化碳。然而，汽车和发电机的内燃机中通常都不能实现完全反应（燃烧不充分）。这种无法产生清洁燃烧的现象催生了催化转换器的出现，如尾气处理器。使用这种转换器可以将有害的副产物转化为更安全的分子。过渡金属，特别是第 10 族金属，如钯或铂，作为纳米微晶分散在各种载体（陶瓷、碳、氧化物）上，可使有毒气体无害化。通常，将钯与其他金属合金化或混合，来提高其催化转化效率。这些催化剂的重要性能包括 BET 比 表面积、活性金属面积和分散性。 使 用 Autosorb iQ-C 可分析氧化铝载体上的 Pd/Rh 催化剂。

2 实验样品预处理-物理吸附在分析之前，将负载于氧化铝基底（尺寸：~5.7 mm x 4.6 mm x 8.5 mm）上的 1%Pd/Rh 催化剂的样品装入 9 mm 样品管中，并在 200°C 下脱气 1 小时。分析前加入填充棒（脱气后质量约为 1.2g）。分析相对压力点为 0.05、0.1、0.15、0.2、0.25 和 0.3（P/P0），tol 为 0，Equ time 为 3 分钟。样品预处理-化学吸附将用于物理吸附的同一样品转移至石英流动法样品管，并在样品上方和下方分别加入石英棉，以防止扬尘。此外，加入石英填充棒，用于减少样品管中的死体积。在使用高纯度 CO 气体分析样品之前，通过以下宏程序处理命令（表 1）对样品进行处理。混合化学吸附等温线和弱化学吸附等温线的测试压力间隔为 80Torr，压力范围为 80 至 800Torr，压力公差（Tol）为 0，平衡时间（Equ）为 3 分钟（一共采集 20 个数据点）。

然后根据混合等温线和弱等温线之间的差异计算出强吸附等温线。分析结束后称量最终样品重量（~1.2 g），以防止样品因暴露在空气中被氧化和污染。 3 讨论图 1 为 BET 方程计算的 BET 曲线。样品的总比表面积计算结果为 30.7m2/g。该值在理想范围，因为催化转换器需要通过高流量的废气，同时与废气中的有害物质以较快的速率进行反应，最终完全除去有害物质，生成无害产物。

BET C 常数为 122.8，负载金属的氧化铝材料的常见 C 值范围内。图 2 展示了三条吸附等温线，催化剂的活性金属面积和分散度的计算是在强吸附等温线上进行的，因为这条等温线代表了强化学吸附也就是真实化学吸附量。通常，化学吸附中，假设吸附等温线为Ⅰ型或者Ⅱ型等温线，由此形成的化学键在整个材料中是均匀的。在该分析中，通过使用 E 标签进行选点并将线性拟合曲线外推和 Y 轴相交，得到单层吸附量。图 3 显示了确定单层吸附体积的强吸附等温线的最佳拟合线。由于这是一种混合金属催化剂，因此在分析数据时必须考虑各种金属的化学计量比。使用方程 1、方程 2、方程 3 计算得到的线性组合值可用于确定金属混合物的分子量及其表面积和密度。由公式计算出的这些新值可以作为新的化学金属参数输入软件。化学计量数取 1 （M-CO 化学键计量 1:1），形状因子取 6，这个参数通常用于关联表面积与体积的比值。

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