密闭-消解罐消解化妆品

• 关键词：安东帕,Multiwave 5000,微波消解仪
• 摘要：配备8N转子的Multiwave 5000是应对这一挑战的理想系统：最高的消化温度可实现完全消化，极高的高压稳定性以及可在所有容器位置上永久监控反应条件。

1 介绍

配备8N转子的Multiwave 5000是应对这一挑战的理想系统：最高的消化温度可实现完全消化，极高的高压稳定性以及可在所有容器位置上永久监控反应条件。

为了确保完全破坏所有惰性无机材料，需要高温-有时长达一小时或更长时间的消化时间。 此外，许多化妆品的总消化需要使用氢氟酸。

1.1 法规和标准方法

在区域市场上销售化妆品之前，必须遵守当地法规。表1列出了最重要的规定：

2001年，日本市场上有关新化妆品的通知取代了以前需要的认证。 在美国和欧盟内部也存在相同的情况，在这些国家，官方实验室仅控制市场上产品的合规性。

在美国，成分由化妆品成分审查(CIR)专家小组控制。

在欧盟，消费品科学委员会(SCCP)是负责机构。

在欧盟内部，使用包括样品制备方法在内的标准化指令对不同的有毒或关键化合物进行分析。

东盟地区通过指令ACM 05规范痕量金属含量分析，包括微波密闭容器样品的制备。

在美国和日本，法规仅包括浓度限制或禁用物质清单，而没有建议详细的分析过程。 在这种情况下，需要根据官方认可的方法和GLP法规准备和分析样品。

可以使用封闭容器酸消化法，以带来所有众所周知的优势，但由于官方规定，它不是强制性的。

1.2 样品分解中的挑战和要求

使用封闭容器消化时，用户必须牢记所列惰性材料(例如颜料)与非常活泼的化合物(例如油脂)的困难组合，这在许多样品中都面临着真正的挑战。 消化这些混合物需要一个高性能的系统，该系统可以达到完全消化所需的高温，但也可以控制消化过程中有机化合物产生的高压累积。 此外，油脂倾向于自发反应，需要对反应条件进行永久性监测和控制，以避免容器故障和样品丢失。

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2 仪器仪表

消化是在Multiwave 5000的前身Multiwave PRO中进行的。使用相同的转子，容器和配件，所有方法均可靠地适用于Multiwave 5000。

配备8N转子的Multiwave 5000是应对这一挑战的理想系统：

§ 完全消化的最高消化温度，

§ 极高的高压稳定性，

§ 永久监控所有容器位置上的反应条件。

为了确保完全破坏所有惰性无机材料，需要高温-有时长达一小时或更长时间的消化时间。 此外，许多化妆品的总消化需要使用氢氟酸。

最好知道:

许多实验室拒绝使用氢氟酸，但需要完全消化。

如何克服这个难题?

通过使用固体氟化物(例如NH4F)

氢氟酸是原位产生的：

4 + + → 4+ +

加入1 g NH4F(以及1 mL H2O)

替代约。 1 mL浓氢氟酸。

1 g NH4F 27 mmol

1 mL HF (40 %) 23 mmol

1 mL HF (48 %) 28 mmol

该解决方法避免了浓氢氟酸的存储和处理。 消化后，应与硼酸进行络合步骤以结合游离的氟离子。

Multiwave 5000具有PTFE-TFM内衬管，最高工作温度为260°C，可提供所需的耐化学性和温度稳定性，从而获得完全消化且无颗粒的溶液。

除了完全消化外，还可以通过高温下简单的酸浸来检测许多元素。 根据样品的组成，通常需要30到70分钟的加热时间来提取目标元素。

8NXQ80转子及其独特的高性能石英容器和高达300°C的工作温度完美满足了这一应用。

对于易于消化和/或适用于低样品重量的样品，转子16HF100可以替代转子8N。 16位转子可提高样品通量，并使用耐HF的PTFE-TFM衬管支持总消化。

3 Multiwave 5000在化妆品中的应用

下表2显示了一些经过测试的消化方法使用上述方法之一的化妆品相关样品提到的转子。

4 讨论

已经表明，密闭容器微波技术为工业和消费者保护领域的公共测试实验室提供了完美的解决方案。使用固体氟化物的可能性允许完全溶解无机成分而无需担心处理浓氢氟酸。石英和PTFE-TFM容器的可用性适用于Multiwave 5000，使其既适合消化和酸浸应用。