土壤，粘土，沉积物，污泥和废水的萃取
- 关键词：安东帕,Multiwave 5000,微波消解仪
- 摘要：该程序使用微波能量在装有样品和有机溶剂的密闭容器中产生高温和高压条件，从而实现与索氏提取相同的分析物回收率，所用溶剂更少，所需时间也比索氏提取过程少得多。
1 介绍
该程序使用微波能量在装有样品和有机溶剂的密闭容器中产生高温和高压条件，从而实现与索氏提取相同的分析物回收率，所用溶剂更少，所需时间也比索氏提取过程少得多。
对于EPA 3546，使用等份的丙酮和正己烷的溶剂混合物。正己烷是与水不混溶的溶剂，而丙酮是与水混溶的。 与水混溶的溶剂的目的是通过使混合溶剂渗透固体颗粒表面上的水层来促进湿固体的提取。 丙酮的极性还可以帮助提取混合溶剂系统中的极性分析物。 与水不混溶的溶剂可萃取极性相似的有机化合物。
2 仪器
萃取是在Multiwave 5000预设模型的前身Multiwave PRO SOLV中进行的。使用带有p / T传感器附件的16SOLV MF100转子和安全模块SOLV，所有方法都可以可靠地适用于Multiwave 5000。 该设备有助于提高提取效率和重现性。
3 试验
3.1 样品制备
§ 样品质量: 5 to 10 g
§ 溶 剂: 12.5 mL 正己烷 和 12.5 mL 丙酮
分析人员应确保提取的样品等分试样足够大以提供必要的灵敏度。 干燥后的样品应研磨成细粉(直到通过10目筛子为止)。
注意
为了避免提取过多的极性样品，可以使用丙酮含量降低的替代混合物。 但是，至少需要3至5 mL丙酮才能提供足够的加热，因为正己烷不会被微波辐射加热。
如果应进一步减少丙酮含量，可以使用溶液中的SiC加热元件。
3.2 萃取程序
1) 将样品转移到提取容器中。
2) 加入溶剂混合物。
3) 萃取样品。
该标准允许温度在100°C至115°C之间变化，时间在10至20分钟之间。 压力应保持在3.5至10 bar之内。
4) 过滤并冲洗。 对于冲洗，请使用与萃取相同的溶剂混合物。
5) 提取液可以浓缩。
6) 通过HPLC或GC测量。
TIP: 可以使用离心机代替过滤，不经过滤来获得提取物。
4 结论
EPA 3546为现代环境分析提供了一种经济而又经典的萃取技术替代品。 减少的劳动时间和溶剂成本与高通量相结合。