不锈钢和高性能合金的消化 在Multiwave 5000中使用20SVT50转子
- 关键词：安东帕,Multiwave 5000,微波消解仪
- 摘要：大量分析了不锈钢和镍基合金等耐腐蚀金属样品的元素组成。Multiwave 5000中的20SVT50转子可在高达250°C的高温下提供完善的SmartVent技术，从而为难以消化需要更高温度的金属提供了出色的消化质量。
1 介绍
大量分析了不锈钢和镍基合金等耐腐蚀金属样品的元素组成。
Multiwave 5000中的20SVT50转子可在高达250°C的高温下提供完善的SmartVent技术，从而为难以消化需要更高温度的金属提供了出色的消化质量。
用于内部温度测量的SmartTemp传感器可实现快速准确的温度控制，这对于反应性样品尤其重要。
与任何其他高性能转子相比，每次运行最多可容纳20个反应管，从而实现了最高的吞吐量。 方便的免工具操作使Rotor 20SVT50成为要求苛刻的样品(例如高品质样品)的理想配置 比如：不锈钢，Multiwave 5000。
所有消化均在Multiwave 5000中使用配备SmartTemp温度测量和SmartVent检测以监测排气强度的Rotor 20SVT50在SVT50容器中进行。
3.1 样品
样品的选择基于其特性以及在工业和日常生活中的相关性。Hastelloy C22是一种镍基合金，由于其机械强度和甚至对HCl的高耐化学性而被使用。
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基于FeCr的不锈钢根据其各种成分而在多种应用中使用。
不锈钢1.4301显示出基本的耐腐蚀性，并经常用于日常产品中，例如厨具，而1.4404则更耐氯化物侵蚀，因此可在盐水环境中使用。
FeTi 7039和Ferrochromium 471是来自钢铁厂的工艺样品。
浓缩所有用作试剂的酸，分析级：硝酸(65%的HNO3)，盐酸(36%的HCl)，氢氟酸(40%的氢氟酸)。 用去离子水稀释和冲洗。
3.2 消解程序
样品显示出不同的粒径-从细粉到金属碎片。 直接称量200 mg样品到消化容器中，同时要小心避免由于静电吸引而弄脏容器壁，尤其是细碎的样品。
首先添加6 mL HCl，以防止钢样品钝化。 几分钟后，加入2 mL HNO3和1 mL HF。
在加酸过程中，观察到预反应。 在剧烈反应的情况下，将混合物在通风橱中冷却，然后再添加任何酸。 在添加了相应的酸和可能的预反应之后，将容器关闭并插入转子中。
冷却完成后，在缓慢打开容器时，将其余的反应气体缓慢排出。 将溶液转移到自动进样器小瓶中，并装满体积。
创建并优化了此方法，以允许使用各种不同的样本。 但是，并非所有种类的钢和合金样品都必须添加氢氟酸。如果样品中含有硅，则HF的使用尤为重要，而且有助于将Ti和W保持在溶液中。
3.3 温度程序
本报告中认可的方法在完全消化方面得到了优化，同时避免了酸混合物的损失。
4 结果
图3显示了同一运行中不同金属样品的典型温度曲线。 每个样品进行两次分析，显示它们之间非常良好的温度相关性，而较高的总温度分布可归因于合金的不同反应热。 没有观察到强烈的放热反应，就最小的损失而言，SmartVent检测器未发现明显的排气现象。
成功地消化了200 mg(足以使用任何可用的原子光谱技术测量次要和主要成分的水平升高的量)的样品。
用去离子水稀释至40 mL后，消化的溶液呈绿色(源自高Cr浓度)或呈浅黄色。不论颜色如何，所有样品均被完全消化，没有任何残留物或沉淀物。
5 结论
配备Rotor 20SVT50的Multiwave 5000是一种功能强大的配置，可用于对苛刻的无机基质进行快速可靠的高端样品消解。
成功地证明，可以方便地在常规基础上完全消化各种钢和高科技合金。
采用SmartVent技术并增强压力水平的SVT50容器可在高温下提供更多的样品量。
SmartTemp技术可确保对反应性样品进行快速可靠的温度控制。
在强力排气的情况下，SmartVent检测器可通过增加排气量来快速去除蒸汽。