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影响元素测定回收率?您也许不了解的一些秘诀!

供稿:安东帕(上海)商贸有限公司

微波消解前处理样品后,您在测试元素回收率时是否存在以下疑问:

为什么样品双样测试结果不平行?

为什么元素测定回收率不稳定?

整个样品前处理及元素测试的流程比较繁琐,这其中的每个步骤都有可能影响您分析检测的结果。

 

样品测试流程

 

称量作为整个流程的第一步,它的准确性直接影响分析检测的结果,特别对于需要稀释分析的样品来说更是如此。这需要我们配备一个经常进行校准的五位读数分析天平以及塑料制的称量勺,且天平在无外部干扰的情况下读数稳定。我们需要确保取样的样品具有代表性与均匀性,以避免取平行样时导致的测试结果双样不平行。

 

常用的酸有硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢等,加酸时我们需要将管壁上的样品冲刷到底部。一般情况下的消解只需加浓硝酸即可完全消解,而一些成分复杂的样品则需要添加不同的酸:例如当样品中含有硅时,我们在加入硝酸的基础上还需加入氢氟酸。

 

消解的温度对消解的结果至关重要,若温度不够会导致消解不完全,达不到回收率。安东帕HVT/SVT系列高压消解转子能够到达更高的消解温度,实现完全消解并满足回收率。

 

安东帕HVT/SVT系列高压消解转子

 

赶酸主要是为了让酸浓度与标准溶液酸度接近,在上机分析时能达到一个理想的环境。赶酸还有一个目的是降低酸度的同时能起到对分析仪器保护的作用,酸度太高会直接或者间接的影响仪器的使用寿命。


需要注意的是,我们在赶酸时要谨防目标元素挥发。例如测试汞、砷元素的时候赶酸温度不可过高,对易挥发性元素的赶酸温度建议设置为120~130℃。


常规电热赶酸板的赶酸时间较长,元素可能挥发或损失。使用安东帕24Evap自动微波赶酸转子可自动确定赶酸终点,酸液自动中和回收的同时能够防止元素的挥发或损失,可实现15分钟快速赶酸。


 

确保标准曲线R²>0.999,空白值<方法空白,且读数稳定。


 

如在以上流程中都未出现问题,可回收率仍不理想,我们还可从测试方法空白值上找原因。


有客户反映测试方法空白值偏高,质控样品不减空白回收率在范围内,减去空白则回收率结果偏低。


若出现以上情况则需考虑如下两点:

  1. 是否引入了污染?

    在消解之前需将反应管清洗干净,建议直接使用安东帕仪器的内置的清洗程序及方法,清洗干净后再做质控样品。

  2. 酸的纯度是否不够?

    需使用优级纯及以上的酸(质保期内)。


   

发布时间:2022年2月28日 14:49 人气: 审核编辑:李娜
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